CARA HIDUNG MERESPON BAU

Manusia memiliki lima indera yang memiliki fungsi berbeda-beda. Salah satu dari lima indera tersebut adalah hidung yang berperan sebagai alat untuk mencium/mendeteksi adanya bau. Pada artikel ini akan dibahas lebih rinci mengenai bau dalam cita rasa makanan.

Bau makanan banyak menentukan kelezatan makanan itu sendiri. Keterangan mengenai jenis bau yang keluar dari makanan dapat diperoleh melalui epitel olfaktori, yaitu suatu sel yang terletak di bagian atap dinding rongga hidung di atas tulang turbinate  dan berwarna kuning. Berikut merupakan tampilan dari sel olfaktori.

Gambar Sel Olfaktori pada Hidung

Manusia mempunyai 10-20 juta sel olfaktori dan sel-sel ini bertugas mengenali dan menentukan jenis bau yang masuk. Sel-sel ini terletak pada epitel olfaktori tersebut. Setiap sel olfaktori mempunyai ujung-ujung berupa rambut-rambut halus yang disebut silia yang berada pada lapisan mukosa epitel olfaktori.

Bau-bauan baru dapat dikenali bila berbentuk uap, dan molekul-molekul komponen bau tersebut harus sempat menyentuh silia sel olfaktori, dan diteruskan ke otak dalam bentuk impuls listrik oleh ujung-ujung syaraf olfaktori. Kadar bau yang dapat ditangkap sangat rendah, misalnya untuk vanilin cukup pada konsentrasi 2x10-10 miligram per liter udara. Diperkirakan setiap kali bernafas, kita hanya menghirup sepersepuluh liter udara dan hanya 2% saja yang menyentuh daerah olfaktori.

Manusia mampu mendeteksi dan membedakan sekitar enam belas juta jenis bau. Meskipun demikian indra penciuman manusia masih dianggap lemah dibandingkan dengan indera penciuman hewan. Tidak seperti indera perasa, indra pencium tidak tergantung pada penglihatan ataupun pendengaran.

Dalam saluran buntu pada rongga hidung, ribuan rambut kecil melambai ke sana kemari di lapisan lendir yang meliputi membran hidung. Udara yang terhirup berpusar pada kantung hidung dan terlarut dalam lendir. Molekul yang berbau merangsang rambut untuk mengirimkan isyarat ke indera penciuman dan mengirimkannya ke otak.

Pada umumnya bau yang diterima oleh hidung dan otak merupakan berbagai macam perpaduan dari empat bau utama yaitu harum, asam, tengik dan hangus. Secara kimiawi sulit dijelaskan mengapa senyawa-senyawa menyebabkan aroma-aroma yang berbeda, karena senyawa-senyawa yang mempunyai struktur kimia dan gugus fungsional yang hampir sama (setereoisomer) kadang-kadang mempunyai aroma yang sangat berbeda. Contohnya metanol, isometanol, dan neometanol. Sebaliknya, senyawa yang sangat berbeda struktur kimianya, mungkin menimbulkan aroma yang sama.

Indera penciuman sangat sensitif terhadap bau, dan kecepatan timbulnya bau lebih kurang 0,18 detik. Kepekaan indera penciuman diperkirakan akan menurun 1% setiap bertambahnya umur 1 tahun.

Penerimaan indera penciuman akan berkurang oleh adanya senyawa-senyawa tertentu seperti formaldehida. Kelelahan indera penciuman terhadap bau (fatique of odor) dapat terjadi dengan cepat. Orang yang belum terbiasa menghirup bau gas H2S akan segera mendeteksinya. Sebaliknya seseorang yang setiap harinya bekerja di laboratorium (laboran) tidak segera mendeteksinya, meskipun konsentrasi H2S udara sudah cukup tinggi.

Sumber: F.G Winarno(Kimia Pangan dan Gizi)

PENENTUAN KADAR Fe DALAM SAMPEL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

PENENTUAN KADAR Fe DALAM SAMPEL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER  UV-VIS

Tanggal Praktikum : 28 April 2014

Dosen Pembimbing:

Dra. Zackiyah, M.Si

DisusunOleh:

Kelompok 2

Anis Ro’iyatunisa       (1103104)

Artha Lia Emilda        (1100317)

Aulia Rahim                (1100085)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKADAN ILMU PENGETAHUANALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

2014

A.      Tanggal Praktikum : 28 April 2014

B.       Judul Praktikum : Penentuan Kadar Fe dalam Sampel menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

C.      Tujuan Praktikum

Menentukan kadar Fe dalam sampel dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis

D.      Tinjauan Pustaka

Spektroskopi UV-Vis didasarkan pada serapan sinar UV tampak yang menyebabkan terjadinya transisi diantara tingkat energi elektronik molekul. Transisi ini dapat terjadi antara orbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E).

(Tri, Panji. 2012 : 1 dan 5)

Pengabsorbsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang gelombang absorbsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang di analisis. (Sumar, Hendayana. 1996 : 155).

Jika suatu molekul sederhana dikenakan radiasi elektromagnetik makamolekul tersebut akan menyerap radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai.Interaksi antara molekul dengan radiasi elektromagnetik ini akan meningkatkan energi potensial elektron pada tingkat keadaan tereksitasi.

Jika suatu radiasi elektromagnetik menembus suatu larutan yang berada dalam suatu bejana gelas, maka sebagian cahaya akan diserap oleh larutan dan selebihnya akan dilewatkan. Bagian  yang diserap akan diukur dengan besaran absorban (A) atau ekstingsi yang diberi lambang , dan yang diteruskan disebut tranmisi (T), hubungan antara A dan T dapat dirumuskan sebagai berikut:    

A = - log T

Senyawa yang dapat menyerap cahaya tersebut adalah senyawa yang memiliki pasangan elektron yang tidak berpasangan atau gugus kromoform.

(Syarif, Hamdani, dkk. 2012 : 39-40).

Menurut Lambert, fraksi penyerapan sinar tidak tergantung pada I (intensitas cahaya), sedangkan Beer menyatakan bahwa serapan sebanding dengan jumlah molekul yang menyerap. Penjabaran hukum Lambert-Beer menghasilkan persamaan :

A = bc

Keterangan :

A = Absorbansi

 = absortivitas molar/serapan per satuan konsentrasi

b = tebal sel/ kuvet (cm)

c = konsentrasi (molar)

(Tri, Panji. 2012 : 6-7).

Beberapa batasan dalam hukum Lambert-Beer antara lain:

•       Sinar yang digunakan dianggap monokromatis

•       Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama

•       Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut

•       Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi

•       Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan 

(Syarif, Hamdani, dkk. 2012 : 41)

Skema spektrofotometer single beam adalah sebagai berikut :

Gambar 1. Skema spektrofotometer single beam

(David, Harvey. 1956 : 389)

Adapun komponen-komponen istrumen spektrofotometer UV/VIS:

1. Sumber Radiasi

Spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda sesuai jangkauan daerah spektrumnya. Lampu xenon (200-1000 nm), lampu deuterium / hydrogen (160-380 nm), lampu  tungsten (350-2500 nm), dan lampu  tungsten-halogen (350-800 nm).

Gambar 2. Lampu Tungsten          Gambar 3. LampuDeutrium

(Harris:2009)

2.      Monokromator

Monokromator digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam komponen-komponenpanjang gelombangnya yang selanjutnya akan dipilih celah (slit). Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan  instrumen  melewati spektrum.

(Syarif, Hamdani, dkk. 2012 : 42).

            Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width).

Ada 2 macam monokromator yaitu :

•       Filter Optik : Lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya

•       Lensa Prisma/ Grating : cahaya akan dirubah menjadi spektrum cahaya

Gambar 4. Skema monokromator

3.      Sel sampel/Kuvet

Sel atau kuvet adalah tempat sampel yang akan di uji. Sampel biasanya terkandung dalam sel yang disebut kuvet, rata, digabung dengan permukaan silica. Kuvet harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :

•       Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.

•       Tidak menyerap cahaya yang digunakan

•        Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar.

•        Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.

•       Tidak boleh rapuh.

•        Mempunyai bentuk (design) yang sederhana.

Gambar 5. Macam-macam kuvet

4.      Detektor

Detektor berfungsi untuk mengubah sinyal radiasi menjadi sinyal elektronik yang kemudian ditampilkan pada read out. Prinsipnya adalah menyerap energi menjadi besaran yang dapatdiukur. Adapun syarat detector adalah harus menghasilkan sinyal yang mempunyai hubungan kuantitatif dengan intensitas sinar, mempunyai kepekaan tinggi terhadap radiasi yang diterima, memiliki respon tetap pada daerah panjang gelombang pengamatan, besaran-besaran yang dihasilkan harus berbanding lurus dengan energi radiasinya elektronik harus bisa diamplifikasikan ke rekorder.

                  Gambar 7. Detektor Photovoltaic                        Gambar 8. Detektor Phototube

(Harvey:1956)

`

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak sinar yang diserapakan berkorelasi dengan kuantitas analit yang terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-Beer.

C. Alat dan Bahan Praktikum

v Alat : a. Spektronik-20 D                  1 set b. Labu takar 100 ml               2 buah c. Labu takar 25 ml                 6 buah d. Gelas kimia 100 ml             1 buah e. Botol semprot                      1 buah f. Spatula                                 1 buah g. Corong pendek                   1 buah h. Pipet volumetri                    3 buah i. Pipet tetes                            3 buah j. Batang pengaduk                 3 buah

v Bahan a.  Garam Fe(NH4)2.6H2O     0,0702 g b. Hidroksilamin-HCl 5%      ± 7 ml c. CH3COONa 5%                 ± 56 ml d. 1,10-fenantrolin 0,1%        ± 35 ml e. Aquades                             Secukupnya f. Asam sulfat 2 M                 5 ml

D. Prosedur Kerja Praktikum

a. Pembuatan Larutan Induk Fe (II) 100 ppm

Garam Fe(NH₄)₂.6H₂O ditimbang sebanyak 0,0700 gram, kemudian dilarutkan menggunakan aquades. Setelah itu, larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Sebanyak 5 ml H₂SO₄ 2 M ditambahkan dalam labu ukur, lalu ditambahkan aquades sampai tanda batas. Dihomogenkan.

b. Pembuatan Larutan Standar Fe (II) 10 ppm

10 ml larutan induk Fe (II) 100 ppm dipipet kedalam labu ukur 100 ml. Kemudian, ditambahkan aquades hingga tanda batas. Dihomogenkan.

c. Preparasi Deret Standar

1.  Ada 5 larutan standar dengan konsentrasi berbeda dibuat dari larutan standar Fe (II) 10 ppm yang telah dipersiapkan. Diantara yaitu :

 v Larutan standar Fe (II) 1 ppm.

Larutan standar Fe (II) 10 ppm di pipet sebanyak 2,5 ml kedalam labu ukur 25 ml.

 v Larutan standar Fe (II) 1,5 ppm.

Larutan standar Fe (II) 10 ppm di pipet sebanyak 3,75 ml kedalam labu ukur 25 ml.

v Larutan standar Fe (II) 2 ppm.

Larutan standar Fe (II) 10 ppm di pipet sebanyak 5 ml kedalam labu ukur 25 ml.

 v Larutan standar Fe (II) 2,5 ppm.

Larutan standar Fe (II) 10 ppm di pipet sebanyak 6,25 ml kedalam labu ukur 25 ml.

 v Larutan standar Fe (II) 3 ppm.

Larutan standar Fe (II) 10 ppm di pipet sebanyak 7,5 ml kedalam labu ukur 25 ml.

2. Tiap-tiap labu ukur ditambahkan 1 ml hidroksilamin-HCl 5%, 8 ml CH₃COONa, dan 5 ml 1,10-fenantrolin 0,1 %. Kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas, dan terakhir dihomogenkan.

d. Preparasi Sampel

Sampel dipipet sebanyak 5 ml kedalam labu ukur 25 ml. Ditambahkan 1 ml hidroksilamin-HCl 5%, 8 ml CH₃COONa, dan 5 ml 1,10-fenantrolin 0,1 %. Kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas, dan terakhir dihomogenkan.

e. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan standar Fe (II) dengan konsentrasi 2 ppm di ukur absorbansinya pada rentang l = 400-600 nm, dengan jarak rentang 10 nm. Dari data hasil pengukuran dicari l dengan nilai absorbansi tertinggi.

f. Pengukuran Deret Standar dan Sampel

Pengukuran absorbansi larutan standar dan sampel dilakukan pada l maksimum yang telah didapat. Jika serapan sampel berada diluar rentang deret standar, maka sampel diencerkan. Data hasil pengukuran dibuat dalam bentuk kurva antara konsentrasi dan serapan deret standar.

g. Preparasi Larutan Blanko

Larutan blanko dibuat dari 1 ml hidroksilamin-HCl 5%, 8 ml CH₃COONa, dan 5 ml 1,10-fenantrolin 0,1 %. Kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas, dan terakhir dihomogenkan.

h. Matching Kuvet

Kuvet yang diuji sebanyak 5 buah. Masing-masing kuvet diisi dengan larutan CoCl₂. Kemudian, diukur absorbansinya menggunakan larutan blanko aquades sebagai pembanding. Dari data pengukuran yang didapat, diambil 2 kuvet yang nilai absorbansi larutan CoCl₂ nya tidak terlalu berbeda jauh.

I.     ANALISIS DATA

A= ε . l . c

         Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe dalam sampel air menggunakan alat spektrofotometer UV-VIS. Prinsip kerja dari alat spektrofotometer UV-VIS adalah penyerapan cahaya oleh suatu molekul dengan panjang gelombang tertentu pada daerah sinar tampak dan ultra violet. Hukum yang mendasari percobaan ini adalah hukum Lambert-Beer yaitu :

  Maka untuk memenuhi hukum Lambert-Beer tersebut, ada syarat-syarat yang harus dipenuhi, yaitu : sampel harus jernih, konsentrasinya rendah, larutannya stabil, dan sinar yang digunakan merupakan sinar monokromatis.

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adah M-106, daerah analisis dari alat ini hanya pada rentang sinar tampak, tidak bisa digunakan untuk daerah ultraviolet. Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis antara 380-750 nm.

Tahapan pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah pembuatan larutan induk Fe(II) 100 ppm. Larutan dibuat dengan cara melarutkan garam Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O dengan aquades dan ditambahkan asam. Tujuan penambahan asam adalah untuk menghindari hidrolisis, sehingga mencegah terbentuknya endapan Fe(OH)₂. Dalam keadaan basa, ion Fe²⁺ bisa bereaksi dengan ion OH^- membentuk endapan Fe(OH)₂ dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Fe²⁺(aq) + 2OH^-(aq) → Fe(OH)₂(s)

4Fe(OH)₂(s) + 2H₂O (l) + O₂(g) → 4Fe(OH)₃(s)

Asam yang digunakan adalah H₂SO₄, tujuannya untuk menghindari penambahan matriks, karena garam Fe yang digunakan sudah mengandung SO₄, maka asam yang paling sesuai digunakan adalah H₂SO₄.

Selanjutnya, dilakukan pembuatan larutan standar Fe(II) 10 ppm, caranya dengan mengencerkan larutan induk. Dari larutan standar Fe(II) 10 ppm, dibuat lagi larutan deret standar dengan konsentrasi 1 ppm, 1,5ppm, 2 ppm, 2,5ppm, dan 3ppm. Pada proses pembuatan larutan deret standar dilakukan penambahan hidroksilamin - HCl 5%. Tujuannya adalah untuk mereduksi Fe(III) menjadi Fe(II). Hal ini bertujuan untuk pembentukan kompleks yang lebih stabil. Selanjutnya ditambahkan bufer CH₃COONa 5% yang bertujuan untuk menjaga pH larutan sekitar pH 6-9. pH ini berkaitan dengan pembentukan senyawa kompleks, jika pH terlalu basa ( > 9 ) dikhawatirkan akan terbentuk endapan Fe(OH)₂ sedangkan jika pH terlalu asam ( < 6 ) dikhawatirkan tidak terbentuk komplek dari Fe(II).

Tahap selanjutnya adalah penambahan 1,10 – Fenantrolin 0,1% yang berperan sebagai ligan dalam pembentukan komplek Fe(II)fenantrolin. Pembentukan kompleks ditandai dengan perubahan warna larutan, dari tidak berwarna menjadi berwarna jingga. Berikut ini adalah reaksi pembentukan senyawa kompleks Fe(II)fenantrolin :

Setelah pembuatan larutan deret standar, dilakukan juga preparasi sampel. tahap preparasi sampel sama dengan pembuatan deret standar, yaitu sampel ditambahkan hidroksilamin-HCl 5%, CH₃COONa 5%, dan 1,10 – Fenantrolin 0,1%. Penambahan hidroksilamin-HCl 5% bertujuan untuk mengubah semua ion Fe menjadi Fe(II). Karena ketika pengujian absorbansi, yang teruji dengan alat spektrovotometer visibel adalah komplek Fe(II) yang stabil, maka agar diperoleh hasil pengukuran yang akurat maka harus dipastikan semua ion Fe dalam bentuk ion Fe(II). Setelah ditambahkan 1,10 – Fenantrolin 0,1%, sampel masih tetap tidak berwarna, maka ditambahkan larutan standar Fe(II) 10 ppm, metode ini merupakan metode standar adisi.

Sebelum dilakukan pengukuran absorbansi terhadap deret standar dan sampel, terlebih dahulu dilakukan matching kuvet dan pengukuran lamda maksimum. Matching kuvet bertujuan untuk menemukan dua buah kuvet yang memiliki nilai absorbansi yang samahampir mirip, agar pengukuran absorbansi dari blanko dan sampel lebih akurat (tidak dipengaruhi oleh faktor perbedaan absorbansi kuvet. Pada proses matching kuvet digunakan larutan CoCl₂ yang berwarna merah muda. Pengukuran ʎmaksimum bertujuan untuk menentukan panjang gelombang yang sesuai untuk pengukuran, agar diperoleh nilai absorbansi yang maksimum. ʎmaksimum diperoleh pada 515nm.

Pengukuran absorbansi deret standar dimulai dari konsentrasi yang terendah hingga tertinggi setelah diperoleh nilai absorbansi dari masing-masing konsentrasi, kemudian data tersebut diplotkan kedalam grafik kurva kalibrasi. Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garis y = 0,2108x + 0,0032.

Berdasarkan data hasil pengukuran terhadap sampel diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,337. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh kadar Fe dalam sampel yang telah diadisi dengan larutan standar sebesar 1,5835 ppm. Sedangkan berdasarkan faktor pengenceran, kadar Fe adalah 1,6000 ppm. Maka diperoleh kadar Fe dalam sampel air ledeng adalah -0,0825 ppm. Perhitungan ini menggunakan uji t dengan taraf kepercayaan 95%.

J. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi mengunakan alat spektrofotometer Visibel M-106 untuk sampel air ledeng, diperoleh kadar Fe sebesar -0,0825 ppm. Harga minus tersebut menunjukan bahwa sampel tidak mengandung besi (Fe).

DAFTAR PUSTAKA

Hamdani, Syarif, dkk. (2012). Modul Praktikum Kimia Analisis. Bantung : Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia.

Harris, Daniel C. (2009). Exploring Chemical Analysis Fourth Edition. New York : W.H Freeman and Company

Harvey, David.(1956). Modern Analytical Chemistry. Depauw University: M.C Graw Hill Companies

Hendayana, Sumar. (1994). Kimia AnalitikInstrumen. Semarang:Ikip Semarang Press.

Panji, Tri. (2012). Teknik Spektroskopi. Yogyakarta : Graha Ilmu.

Wiji, dkk. (2013). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung : Lab Kimia Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI