LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA
INSTRUMEN
PENENTUAN KADAR Fe DALAM SAMPEL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Tanggal Praktikum
: 28 April 2014
Dosen Pembimbing:
Dra. Zackiyah,
M.Si
DisusunOleh:
Kelompok 2
Anis Ro’iyatunisa (1103104)
Artha Lia Emilda (1100317)
Aulia Rahim (1100085)
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKADAN ILMU PENGETAHUANALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
2014
A.
Tanggal Praktikum : 28 April 2014
B. Judul Praktikum : Penentuan
Kadar Fe dalam Sampel menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
C. Tujuan Praktikum
Menentukan kadar Fe dalam sampel dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis
D. Tinjauan Pustaka
Spektroskopi UV-Vis didasarkan pada serapan sinar
UV tampak yang menyebabkan terjadinya transisi diantara tingkat energi
elektronik molekul. Transisi ini dapat terjadi antara orbital ikatan (bonding)
atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap
sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E).
(Tri, Panji. 2012
: 1 dan 5)
Pengabsorbsian sinar ultraviolet atau sinar tampak
oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorbsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan
yang ada di dalam molekul yang sedang di analisis. (Sumar, Hendayana. 1996 :
155).
Jika suatu molekul sederhana dikenakan
radiasi elektromagnetik makamolekul tersebut akan menyerap radiasi elektromagnetik
yang energinya sesuai.Interaksi antara molekul dengan radiasi elektromagnetik
ini akan meningkatkan energi potensial elektron pada tingkat keadaan
tereksitasi.
Jika suatu radiasi elektromagnetik menembus
suatu larutan yang berada dalam suatu bejana gelas, maka sebagian cahaya akan
diserap oleh larutan dan selebihnya akan dilewatkan. Bagian yang diserap akan diukur dengan besaran absorban
(A) atau ekstingsi yang diberi lambang
, dan yang
diteruskan disebut tranmisi (T), hubungan antara A dan T dapat dirumuskan
sebagai berikut:
A = - log T
Senyawa yang dapat menyerap cahaya tersebut
adalah senyawa yang memiliki pasangan elektron yang tidak berpasangan atau
gugus kromoform.
(Syarif,
Hamdani, dkk. 2012 : 39-40).
Menurut Lambert, fraksi penyerapan sinar tidak
tergantung pada I (intensitas cahaya), sedangkan Beer menyatakan bahwa serapan
sebanding dengan jumlah molekul yang menyerap. Penjabaran hukum Lambert-Beer
menghasilkan persamaan :
A =
bc
Keterangan :
A = Absorbansi
= absortivitas molar/serapan per satuan
konsentrasi
b = tebal sel/ kuvet (cm)
c = konsentrasi (molar)
(Tri, Panji. 2012 : 6-7).
Beberapa batasan dalam hukum Lambert-Beer antara lain:
•
Sinar
yang digunakan dianggap monokromatis
•
Penyerapan
terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama
•
Senyawa
yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam
larutan tersebut
•
Tidak
terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi
•
Indeks
bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
(Syarif, Hamdani, dkk. 2012 : 41)
Skema spektrofotometer single
beam adalah sebagai berikut :
Gambar 1.
Skema spektrofotometer single beam
(David,
Harvey. 1956 : 389)
Adapun komponen-komponen istrumen spektrofotometer UV/VIS:
- Sumber Radiasi
Spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda sesuai jangkauan daerah spektrumnya. Lampu xenon (200-1000 nm),
lampu deuterium / hydrogen (160-380 nm), lampu tungsten (350-2500 nm), dan lampu tungsten-halogen (350-800 nm).
Gambar 2. Lampu Tungsten Gambar 3. LampuDeutrium
(Harris:2009)
2.
Monokromator
Monokromator
digunakan untuk
mendispersikan sinar ke dalam komponen-komponenpanjang gelombangnya yang
selanjutnya akan dipilih celah (slit). Monokromator berputar sedemikian rupa
sehingga kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan instrumen melewati spektrum.
(Syarif,
Hamdani, dkk. 2012 : 42).
Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah
(slit width).
Ada 2 macam monokromator
yaitu :
•
Filter Optik : Lensa berwarna sehingga cahaya yang
diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya
•
Lensa Prisma/ Grating : cahaya akan dirubah menjadi
spektrum cahaya
Gambar 4. Skema monokromator
3. Sel sampel/Kuvet
Sel atau kuvet adalah tempat
sampel yang akan di uji. Sampel biasanya terkandung dalam sel yang disebut
kuvet, rata, digabung dengan permukaan silica. Kuvet harus memenuhi
syarat-syarat sebagai berikut :
•
Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.
•
Tidak
menyerap cahaya yang digunakan
• Permukaannya secara optis harus benar- benar
sejajar.
• Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan-
bahan kimia.
• Tidak boleh rapuh.
• Mempunyai bentuk (design) yang sederhana.
Gambar 5. Macam-macam kuvet
4.
Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah
sinyal radiasi menjadi sinyal elektronik yang kemudian ditampilkan pada read
out. Prinsipnya adalah menyerap energi menjadi besaran yang dapatdiukur. Adapun
syarat detector adalah harus menghasilkan sinyal yang mempunyai hubungan
kuantitatif dengan intensitas sinar, mempunyai kepekaan tinggi terhadap radiasi
yang diterima, memiliki respon tetap pada daerah panjang gelombang pengamatan,
besaran-besaran yang dihasilkan harus berbanding lurus dengan energi radiasinya
elektronik harus bisa diamplifikasikan ke rekorder.
Gambar 7. Detektor Photovoltaic Gambar 8. Detektor
Phototube
(Harvey:1956)
`
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak sinar yang
diserapakan berkorelasi dengan kuantitas analit yang terkandung di dalamnya sesuai
dengan Hukum Lambert-Beer.
C. Alat dan Bahan Praktikum
v
Alat :
a. Spektronik-20 D 1 set
b. Labu takar 100 ml 2 buah
c. Labu takar 25 ml 6 buah
d. Gelas kimia 100 ml 1 buah
e. Botol semprot 1 buah
f. Spatula 1 buah
g. Corong pendek 1 buah
h. Pipet volumetri 3 buah
i. Pipet tetes 3 buah
j. Batang pengaduk 3 buah
|
v
Bahan
a. Garam Fe(NH4)2.6H2O 0,0702 g
b. Hidroksilamin-HCl 5% ± 7 ml
c. CH3COONa 5%
± 56 ml
d. 1,10-fenantrolin 0,1% ± 35 ml
e. Aquades
Secukupnya
f. Asam sulfat 2 M
5 ml
|
D. Prosedur Kerja Praktikum
a. Pembuatan Larutan Induk Fe (II) 100 ppm
Garam Fe(NH4)2.6H2O
ditimbang sebanyak 0,0700 gram, kemudian dilarutkan menggunakan aquades. Setelah
itu, larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Sebanyak 5 ml H2SO4 2 M ditambahkan
dalam labu ukur, lalu ditambahkan aquades sampai tanda batas. Dihomogenkan.
b. Pembuatan Larutan Standar Fe (II) 10 ppm
10 ml larutan induk Fe
(II) 100 ppm dipipet kedalam labu ukur 100 ml. Kemudian, ditambahkan aquades hingga tanda batas.
Dihomogenkan.
c. Preparasi Deret Standar
1. Ada 5 larutan standar dengan konsentrasi
berbeda dibuat dari larutan standar Fe (II) 10 ppm yang telah dipersiapkan.
Diantara yaitu :
v Larutan standar Fe (II) 1 ppm.
Larutan standar Fe (II)
10 ppm di pipet sebanyak 2,5 ml kedalam labu ukur 25 ml.
v Larutan standar Fe (II) 1,5 ppm.
Larutan standar Fe (II)
10 ppm di pipet sebanyak 3,75 ml kedalam labu ukur 25 ml.
v Larutan standar Fe (II) 2 ppm.
Larutan standar Fe (II)
10 ppm di pipet sebanyak 5 ml kedalam labu ukur 25 ml.
v Larutan standar Fe (II) 2,5 ppm.
Larutan standar Fe (II)
10 ppm di pipet sebanyak 6,25 ml kedalam labu ukur 25 ml.
v Larutan standar Fe (II) 3 ppm.
Larutan standar Fe (II)
10 ppm di pipet sebanyak 7,5 ml kedalam labu ukur 25 ml.
2. Tiap-tiap labu ukur
ditambahkan 1 ml hidroksilamin-HCl 5%, 8 ml CH3COONa, dan 5 ml
1,10-fenantrolin 0,1 %. Kemudian ditambahkan aquades hingga tanda batas, dan
terakhir dihomogenkan.
d. Preparasi Sampel
Sampel dipipet sebanyak 5
ml kedalam labu ukur 25 ml. Ditambahkan 1 ml hidroksilamin-HCl 5%, 8 ml CH3COONa,
dan 5 ml 1,10-fenantrolin 0,1 %. Kemudian ditambahkan aquades hingga tanda
batas, dan terakhir dihomogenkan.
e.
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Larutan standar Fe (II) dengan konsentrasi 2 ppm di ukur
absorbansinya pada rentang l = 400-600 nm, dengan jarak rentang 10 nm. Dari data
hasil pengukuran dicari l dengan nilai absorbansi tertinggi.
f. Pengukuran Deret Standar dan Sampel
Pengukuran absorbansi larutan standar dan sampel
dilakukan pada l maksimum yang telah didapat. Jika serapan sampel berada
diluar rentang deret standar, maka sampel diencerkan. Data hasil pengukuran
dibuat dalam bentuk kurva antara konsentrasi dan serapan deret standar.
g. Preparasi Larutan Blanko
Larutan blanko dibuat dari 1 ml hidroksilamin-HCl 5%, 8
ml CH3COONa, dan 5 ml 1,10-fenantrolin 0,1 %. Kemudian ditambahkan
aquades hingga tanda batas, dan terakhir dihomogenkan.
h. Matching Kuvet
Kuvet yang diuji sebanyak 5 buah. Masing-masing kuvet
diisi dengan larutan CoCl2. Kemudian, diukur absorbansinya
menggunakan larutan blanko aquades sebagai pembanding. Dari data pengukuran
yang didapat, diambil 2 kuvet yang nilai absorbansi larutan CoCl2
nya tidak terlalu berbeda jauh.
I.
ANALISIS DATA
A= ε . l . c
|
Maka untuk memenuhi hukum
Lambert-Beer tersebut, ada syarat-syarat yang harus dipenuhi, yaitu : sampel
harus jernih, konsentrasinya rendah, larutannya stabil, dan sinar yang
digunakan merupakan sinar monokromatis.
Alat yang digunakan dalam
percobaan ini adah M-106, daerah analisis dari alat ini hanya pada rentang
sinar tampak, tidak bisa digunakan untuk daerah ultraviolet. Panjang gelombang
yang digunakan untuk analisis antara 380-750 nm.
Tahapan pertama yang dilakukan
dalam percobaan ini adalah pembuatan larutan induk Fe(II) 100 ppm. Larutan
dibuat dengan cara melarutkan garam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
dengan aquades dan ditambahkan asam. Tujuan penambahan asam adalah untuk
menghindari hidrolisis, sehingga mencegah terbentuknya endapan Fe(OH)2.
Dalam keadaan basa, ion Fe2+ bisa bereaksi dengan ion OH-
membentuk endapan Fe(OH)2 dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
Fe2+(aq) + 2OH-(aq) → Fe(OH)2(s)
4Fe(OH)2(s) + 2H2O (l) + O2(g)
→ 4Fe(OH)3(s)
Asam yang digunakan adalah H2SO4,
tujuannya untuk menghindari penambahan matriks, karena garam Fe yang digunakan
sudah mengandung SO4, maka asam yang paling sesuai digunakan adalah
H2SO4.
Selanjutnya, dilakukan pembuatan larutan standar
Fe(II) 10 ppm, caranya dengan mengencerkan larutan induk. Dari larutan standar
Fe(II) 10 ppm, dibuat lagi larutan deret standar dengan konsentrasi 1 ppm,
1,5ppm, 2 ppm, 2,5ppm, dan 3ppm. Pada proses pembuatan larutan deret standar
dilakukan penambahan hidroksilamin - HCl 5%. Tujuannya adalah untuk mereduksi
Fe(III) menjadi Fe(II). Hal ini bertujuan untuk pembentukan kompleks yang lebih
stabil. Selanjutnya ditambahkan bufer CH3COONa 5% yang bertujuan
untuk menjaga pH larutan sekitar pH 6-9. pH ini berkaitan dengan pembentukan
senyawa kompleks, jika pH terlalu basa ( > 9 ) dikhawatirkan akan terbentuk
endapan Fe(OH)2 sedangkan jika pH terlalu asam ( < 6 )
dikhawatirkan tidak terbentuk komplek dari Fe(II).
Tahap selanjutnya adalah penambahan 1,10 –
Fenantrolin 0,1% yang berperan sebagai ligan dalam pembentukan komplek
Fe(II)fenantrolin. Pembentukan kompleks ditandai dengan perubahan warna
larutan, dari tidak berwarna menjadi berwarna jingga. Berikut ini adalah reaksi
pembentukan senyawa kompleks Fe(II)fenantrolin :
Setelah pembuatan larutan deret standar, dilakukan
juga preparasi sampel. tahap preparasi sampel sama dengan pembuatan deret
standar, yaitu sampel ditambahkan hidroksilamin-HCl 5%, CH3COONa 5%,
dan 1,10 – Fenantrolin 0,1%. Penambahan hidroksilamin-HCl 5% bertujuan untuk
mengubah semua ion Fe menjadi Fe(II). Karena ketika pengujian absorbansi, yang
teruji dengan alat spektrovotometer visibel adalah komplek Fe(II) yang stabil,
maka agar diperoleh hasil pengukuran yang akurat maka harus dipastikan semua
ion Fe dalam bentuk ion Fe(II). Setelah ditambahkan 1,10 – Fenantrolin 0,1%,
sampel masih tetap tidak berwarna, maka ditambahkan larutan standar Fe(II) 10
ppm, metode ini merupakan metode standar adisi.
Sebelum dilakukan pengukuran absorbansi terhadap
deret standar dan sampel, terlebih dahulu dilakukan matching kuvet dan pengukuran lamda maksimum. Matching kuvet bertujuan untuk menemukan dua buah kuvet yang
memiliki nilai absorbansi yang samahampir mirip, agar pengukuran absorbansi
dari blanko dan sampel lebih akurat (tidak dipengaruhi oleh faktor perbedaan
absorbansi kuvet. Pada proses matching kuvet
digunakan larutan CoCl2 yang berwarna merah muda. Pengukuran
ʎmaksimum bertujuan untuk menentukan panjang gelombang yang sesuai untuk
pengukuran, agar diperoleh nilai absorbansi yang maksimum. ʎmaksimum diperoleh
pada 515nm.
Pengukuran absorbansi deret standar dimulai dari
konsentrasi yang terendah hingga tertinggi setelah diperoleh nilai absorbansi
dari masing-masing konsentrasi, kemudian data tersebut diplotkan kedalam grafik
kurva kalibrasi. Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garis y = 0,2108x +
0,0032.
Berdasarkan data hasil pengukuran terhadap sampel
diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,337. Berdasarkan hasil perhitungan
diperoleh kadar Fe dalam sampel yang telah diadisi dengan larutan standar
sebesar 1,5835 ppm. Sedangkan berdasarkan faktor pengenceran, kadar Fe adalah
1,6000 ppm. Maka diperoleh kadar Fe dalam sampel air ledeng adalah -0,0825 ppm.
Perhitungan ini menggunakan uji t dengan taraf kepercayaan 95%.
J. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi mengunakan
alat spektrofotometer Visibel M-106 untuk sampel air ledeng, diperoleh kadar Fe
sebesar -0,0825 ppm. Harga minus tersebut menunjukan bahwa sampel tidak
mengandung besi (Fe).
DAFTAR PUSTAKA
Hamdani, Syarif, dkk. (2012). Modul Praktikum Kimia Analisis. Bantung : Sekolah Tinggi Farmasi
Indonesia.
Harris, Daniel C. (2009). Exploring Chemical Analysis Fourth Edition.
New York : W.H Freeman and Company
Harvey, David.(1956). Modern Analytical Chemistry. Depauw
University: M.C Graw Hill Companies
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia
AnalitikInstrumen. Semarang:Ikip Semarang Press.
Panji, Tri. (2012). Teknik
Spektroskopi. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Wiji, dkk. (2013). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung : Lab Kimia
Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI
No comments:
Post a Comment