PENENTUAN KADAR LOGAM TEMBAGA, Cu (II) PADA SAMPEL AIR SUNGAI DENGAN ALAT SPEKTROMETER SERAPAN ATOM

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

“PENENTUAN KADAR LOGAM TEMBAGA, Cu (II) PADA SAMPEL AIR SUNGAI DENGAN ALAT SPEKTROMETER SERAPAN ATOM”

Tanggal Praktikum : 26 Februari 2014

 

Dosen Pembimbing:

Dr. Hernani, M.Si

Disusun Oleh:

Kelompok 2

Anis Ro’iyatunisa       (1103104)

Artha Lia Emilda        (1100317)

Aulia Rahim                (1100085)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

2014

Tanggal Praktikum : 26 Februari 2014

 Judul Praktikum

Penentuan Kadar Tembaga (Cu) pada Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrometri Serapan Atom (AAS)

Tujuan Percobaaan

1. Mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya dengan instrumen spektrometer serapan atom.

2.  Menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.

3. Memahami prinsip penentuan kadar logam dalam sampel air limbah dengan alat spektrometer serapan atom.

Tinjauan Pustaka

            Metode SSA adalah metode spektrofotometri yang didasarkan oleh adanya serapan cahaya ultraviolet (UV) atau visible (Vis) oleh atom-atom suatu unsur dalam keadaan dasar yang berada di dalam nyala api. Cahaya UV atau Vis yang diserap berasal dari energi yang diemisikan oleh sumber energi tertentu.

            SSA digunakan untuk analisa kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah renik. Cara analisa ini memberikan kadar total unsur logam dalam satu cuplikan dan tidak bergantung dari bentuk molekul logam tersebut dalam cuplikan.

Cara SSA ini sangat penting untuk analisa renik logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (kadar logam kurang dari 1 ppm dapat ditetapkan). Pelaksanaan analisisnya relatif sederhana dan analisa suatu logam tertentu dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur-unsur logam lain tanpa diperlukan pemisahan.

Dalam analisa secara SSA, unsur yang dianalisa harus dikembangkan kedalam keadaaan sebagai atomnya yang netral, dalam keadaan uap dan disinari dengan berkas sinar yang berasal dari sumber sinar. Proses ini dapat dilaksanakan dengan jalan menghisap cuplikan melalui tabung kapiler dan menyemprotkannya kedalam nyala api yang memenuhi persyaratan-persyaratan tertentu sebagai kapiler yang halus. Dengan demikian, maka nyala api tersebut berfungsi sama seperti sel (kuvet) + larutan dalam spektrofotometri serapan molekul.

            Spektrum serapan suatu unsur dalam keadaan atom dalam keadaan sebagai uap, atau dengan singkat spektrum serapan atom suatu unsur terdiri dari garis-garis sempit yang jelas batas-batasnya yang ditimbulkan oleh transisi antar tingkat-tingkat energi elektron dari elektron-elektron yang ada dikulit paling luar atom tersebut untuk unsur-unsur logam, energi dari kebanyakan transisi-transisi tersebut sesuai dengan energi sinar UV dan VIS.

            Pada spektrofotometer serapan atom yang diukur adalah banyaknya intensitas sinar yang diserap oleh atom-atom netral yang tidak tereksitasi dari logam yang dianalisa. Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar sebanding dengan konsentrasinya. Hal ini berdasarkan hukum Lambert-Beer yang secara sederhana dirumuskan sebagai berikut :

                                    A = ε . b . c  dimana,    A = absorbansi

                                                                          ε = absorbtivitas molar

                                                                          b = lebar kuvet

                                                                          c = konsentrasi

            Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara absorbansi (sumbu y) dan konsentrasi (sumbu x), maka dapat ditentukan konsentrasi suatu sampel.

            Proses spektroskopi penyerapan atom melibatkan dua langkah, yaitu :

1. Atomisasi sampel

2. Penyerapan radiasi dari sumber cahaya oleh atom bebas

            Prinsip kerja SSA adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. SSA merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur yang didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.

Cara kerja SSA berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari sumber cahaya dari lampu katoda yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya. Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ketingkat tereksitasi. Setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ketingkat yang lebih tinggi. Besarnya energi tersebut dapat dihitung menurut rumus :

                        E =        Dimana, E = energi

                                                                h = tetapan planck   (6,63 x 10^-34 J.s)

                                                                c = Kecepatan cahaya (3 x 10⁸ m/s)

                                                                = panjang gelombang (m)

           

Gambar 1. Diagram blok alat spektofotometer AAS

 Setelah mengalami eksitasi, maka akan dipancarkan energi, tetapi yang terdeteksi adalah atom d.

                                                

Komponen-komponen dalam alat AAS

1. Hollow Cathode Lamp

            Sumber radiasi utama pada absorbsi atom adalah hollow cathode lamp. Lampu ini dibuat dari katoda dan anoda yang dibungkus dalam tube dengan gas inert (argon atau neon) agar mudah diionisasikan. Ketika lampu tersebut dialiri arus listrik, maka listrik tersebut akan mengalir di antara anoda dan katoda. Listrik yang mengalir tersebut mengakibatkan terjadinya ionisasi dalam lampu. Dimana elektron dari gas argon akan bergerak dari anoda ke katoda dan selanjutnya terjadi eksitasi elektron pada kutub katoda tersebut. Cahaya yang muncul dari lampu ini apabila dilewatkan kedalam uap atom sampel maka dapat menyebabkan resonansi radiasi dengan panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan unsur yang akan diperiksa.

           Gambar 2. Hollow Cathode Lamp

2. Sampel Atomizer

            Pada bagian ini sampel dialirkan melalui pipa kapiler yang terbuat dari plastik. Selanjutnya sampel tersebut akan langsung dibakar. Hasil pembakaran tersebut mengakibatkan terjadinya uap atom dari unsur yang akan diperiksa yang memberikan warna yang spesifik. Gas pembakaran yang biasa digunakan adalah campuran gas asetilen dengan oksigen. Secara umum proses atomisasi pada alat ini dapat dilakukan dengan 3 cara, yaitu dengan nyala, aliran listrik, dan pereaksi/pereduksi.

3. Monokromator

            Pada bagian ini, uap atom dari unsur yang akan diperiksa tadi dilewatkan cahaya resonansi yang berasal dari lampu katoda sehingga terjadi proses absorbsi. Proses absorbsi terjadi sesuai dengan panjang gelombang dari unsur yang akan diperiksa. Biasanya dapat mencapai tingkat penyerapan sebesar 99%, walaupun tidak menutup kemungkinan terjadi penyerapan oleh unsur lain. Tetapi hal tersebut dapat diabaikan. Pada bagian ini, terdapat gratting, slip, prisma, dan lensa.

4. Detector

            Pada bagian ini, hasil absorbansi tersebut dideteksi dan diubah menjadi gelombang elektromagnetik. Selanjutnya diterjemahkan menjadi grafik.

5. Recorder

            Pada bagian ini, grafik hasil pemeriksaan dapat direkam atau disimpan. Secara umum, teknologi alat ini telah berkembang pesat sehingga rekorder pada alat SSA telah terhubung dengan software yang memungkinkan kita untuk memproses dan menyimpan data hasil analisa.

 

Gambar 3. Skema spektrometri serapan atom

Alat Dan Bahan

# Alat

1)   Labu takar 50 mL                    2 buah

2)   Labu takar 25 mL                    4 buah

3)   Pipet tetes                                1 buah

4)   Gelas kimia 100 mL                1 buah

5)   Gelas kimia 600 mL                1 buah

6)   Corong kecil                            1 buah

7)   Pipet ukur 1mL                       1 buah

8)   Hot Plate                                 1 set

9)   Kaca arloji                               1 buah

# Bahan

1)   Larutan HNO₃ 65%                 ± 6 mL

2)   Larutan Cu(II) 1000ppm         ± 3 mL

3)   Sampel air limbah                    secukupnya

4)   Aquades                                  secukupnya

5)   Kertas saring                           2 buah

Prosedur Kerja Praktikum

1.    Preparasi Sampel

Preparasi sampel dimulai dari : sampel diambil sebanyak 50mL dan masukkan ke dalam gelas kimia 100mL. Kemudian ditambahkan 2,5 mL HNO₃ pekat, diaduk, kemudian diuapkan di atas hot plate sampai volumenya menjadi + 15 mL. Selanjutnya sampel ditambahkan lagi dengan 2,5 mL HNO₃ pekat, ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan kembali sampai warna larutan jernih. Sampel yang sudah jernih didinginkan, ditambahkan sedikit aquades dan dituangkan ke dalam labu takar 50 mL. Volume sampel ditandabataskan sampai dengan 50 mL dengan cara menambahkan aquades. Jika masih ada yang tidak larut disaring dengan kertas saring Whatmann. 

2.    Pembuatan Larutan blanko

Larutan blanko dibuat dari larutan HNO₃ dengan  pH 2,0. Larutan HNO₃ 65% dipipet sebanyak 0,349 mL dan diencerkan dengan aquades hingga volumenya 500 mL. Larutan balnko siap digunakan.

3.    Pembuatan Larutan kerja Cu(II)

Larutan kerja atau larutan standar Cu(II) dibuat dengan konsentrasi 5 ppm, 10ppm, 15ppm, 20ppm, dan 25ppm; dengan cara mengencerkan larutan stock dengan larutan blanko. Larutan stock Cu(II) 1000ppm diencerkan dengan larutan blanko dengan perbandingan sebagai berikut:

-       Konsentrasi 5 ppm : 0,25 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 50 mL

-       Konsentrasi 10 ppm : 0,25 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL

-       Konsentrasi 15 ppm : 0,375 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL

-       Konsentrasi 20 ppm : 0,5 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL

-       Konsentrasi 25 ppm : 0,625 mL larutan stock Cu(II) dalam labu ukur 25 mL

4.    Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran konsentrasi sampel

Sebelum membuat kurva kalibari terlebih dahulu dilakukan pengukuran terhadap absorbansi eret larutan standar. Absorbansi masing-masing larutan standar atau larutan kerja  yang telah anda siapkan dimulai dari konsentrasi terendah. Setelah itu dilakukan pengukuran absorbansi sampel. sebelum mengukur absorbansi sampel selang nebulizer diaspirasikan ke larutan blanko terlebih dahulu.

Setelah semua absorbansi diukur, dibuat kurva kalibrasi. Kurva memetakan hubungan absorbansi vs konsentrasi dengan program Excell. Kemudian ditentukan persamaan matematik hubungan linier antara absorbansi dengan konsentrasi. Dan konsentrasi Cu(II) dapat ditentukan melalui persamaan garis y = ax +b.

Hasil dan Analisis Data

Dalam percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam Cu (II) dari sampel air sungai menggunakan alat spektrometer serapan atom (AAS). Unsur yang dapat di analisis dengan alat spektrometer serapan atom (AAS) hanya unsur logam dan metaloid. Hal ini karena unsur logam dan metaloid memiliki energi ionisasi kecil (lebih mudah melepaskan elektron) sehingga lebih mudah untuk membentuk ion positif dan mengalami eksitasi elektron. Dalam pengambilan sampel, dilakukan secara representatif yaitu dengan memperhatikan jarak untuk setiap titik pengambilan dan kedalaman air sungainya. Dalam percobaan ini, pengambilan sampel dilakukan pada lima belas titik dengan jarak tiap titiknya ± 1 meter dengan kedalaman air ±30 cm.

Preparasi sampel harus dikondisikan asam supaya tidak terbentuk endapan. Dalam hal ini, sampel ditambahkan dengan cairan HNO₃ pekat. Hal ini bertujuan untuk mendestruksi partikel koloid menjadi larutan jernih (larutan sejati) dengan cara membentuk garam nitrat yang dapat larut dalam air. Kondisi koloid akan menghambat aliran sampel pada pipa kapiler, sehingga larutan sampel harus jernih supaya alirannya tidak terhambat, sehingga proses atomisasi akan optimal. Dalam preparasi ini, dikondisikan pada pH 2, karena logam Cu akan terionisasi sedangkan jika pH-nya lebih tinggi, maka logam akan mengendap dan akan sulit untuk di analisis. Selain itu, pH 2 digunakan dengan tujuan untuk mencegah korosi pada pipa kapiler alat AAS yang telah dikondisikan untuk pH 2. Apabila dalam sampel masih terdapat partikulat-partikulat yang belum larut, maka dilakukan penyaringan terlebih dahulu dengan kertas whatman.

Untuk mengkalibrasi alat AAS, dilakukan pembuatan larutan blanko HNO₃ dengan pH 2, dimana pada saat pengukuran larutan blanko menunjukkan absorbansi -0,001 yang berarti dalam larutan tersebut tidak mengandung logam Cu (II). Selain itu, dilakukan juga pembuatan larutan kerja Cu (II) dari larutan stock yang tersedia dengan beberapa konsentrasi, yaitu 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm. Larutan kerja ini akan digunakan untuk membuat kurva kalibrasi standar yang digunakan sebagai metode dari analisis kuantitatif yang dilakukan dalam penentuan konsentrasi Cu (II) dalam sampel air sungai ini.

Sebelum digunakan, alat AAS dikondisikan dengan menentukan parameter pengukuran, diantaranya bahan bakar yang digunakan adalah asetilen dengan oksidan udara yang perbandingannya yaitu 2 : 4, lamp current-nya 15 mA dengan panjang gelombang 324,8 nm dan energi 67%. Sumber sinar yang digunakan dari Hollow Cathode dengan katode yang sesuai dengan logam yang akan di ukur, yaitu katode Cu dan anodanya adalah tungsten.

Sebelum dilakukan pengukuran, dilakukan optimasi alat AAS menggunakan larutan kerja 5 ppm, dimana jika nilai absorbansinya adalah 0,2 atau yang mendekatinya, berarti alat AAS sudah optimal untuk digunakan dan dalam percobaan ini, absorbansi yang ditunjukkan adalah 0,198 sehingga alat AAS sudah optimal dan siap untuk digunakan.

Pengukuran larutan kerja dilakukan berurutan dari konsentrasi terendah sampai tertinggi dan data yang diperoleh dibuat kurva kalibrasinya antara konsentrasi terhadap absorbansi dan diperoleh persamaan garis y = 0,0367x dengan R² = 0,9925. Regresi yang dihasilkan tidak menunjukkan angka 1 yang berarti garis yang terbentuk kurang linear. Hal ini mungkin disebabkan karena pada saat preparasi sampel kurang cermat, pembuatan larutan kerja Cu (II) yang kurang teliti serta penggunaan alat AAS yang belum terampil.

Dari hasil pengukuran, diperoleh absorbansi sampel adalah 0,24. Jika dimasukkan ke dalam persamaan garis y = 0,0367x, maka diperoleh x = 11,5531 yang menunjukkan konsentrasi sampel. Namun, sebelum dilakukan pengukuran pada sampel telah ditambahkan larutan kerja Cu (II) dengan konsentrasi 10 ppm, sehingga kadar Cu (II) dalam sampel air sungai yang terdeteksi adalah 1,5531 ppm.

H. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat dipahami bahwa prinsip penentuan kadar logam Cu (II) dalam sampel air sungai dengan alat spektrometer serapan atom (AAS) adalah penyerapan energi oleh atom bebas logam Cu dalam keadaan dasar yang berada di dalam nyala api, dan prinsip dari preparasi sampel yaitu harus dalam keadaan asam dan jernih, serta prinsip dalam pembuatan larutan kerja adalah pengenceran. Dari hasil percobaan, diperoleh kadar Cu (II) dalam air sungai adalah 1,5531 ppm.

LAMPIRAN

1. Perhitungan

1). Pembuatan larutan blanko HNO₃ pekat pH 2

Dik :

pH larutan : 2              Mr HNO₃  : 63 g/mol

V. larutan  : 500 mL    ρ HNO₃     : 1,39 g/mL

% HNO₃     : 65%

Dit : Volume HNO₃  ?

Jawab :

[HNO₃ ] =  =  =  M = 14,34 M

                  V1 x M1 = V2 x M2

V.larutan x [blanko] = V. HNO₃ x [HNO₃]

V. HNO₃ =  =  = 0,349 mL

2). Pembuatan larutan kerja

·      Konsentrasi 5 ppm dalam labu ukur 50 ml

          V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1000 ppm = 50 mL x 5 ppm

                    V1 = 0,25 mL

·      Konsentrasi 10 ppm dalam labu ukur 25 ml

          V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 10 ppm

                    V1 = 0,25 mL

·      Konsentrasi 15 ppm dalam labu ukur 25 ml

          V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 15 ppm

                    V1 = 0,375 mL

·      Konsentrasi 20 ppm dalam labu ukur 25 ml

          V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 20 ppm

                    V1 = 0,5 mL

·      Konsentrasi 25 ppm dalam labu ukur 25 ml

          V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1000 ppm = 25 mL x 25 ppm

                    V1 = 0,625 mL

3). Menentukan kadar Cu(II) dalam sampel air sungai

 

ppm	A
0	0
5	0,197
10	0,417
15	0,568
20	0,736
25	0,884

Dari persamaan garis diperoleh :

y = 0,0367x

y = absorbansi sampel       y = 0,424

x = konsentrasi

0,424 = 0,0367x

       x = 0,424 / 0,0367

       x = 11,5531 ppm

Sebelum dilakukan pengukuran absorbansi terhadap sampel, sampel ditambahkan dengan larutan standar Cu(II) sebanyak 10 ppm. Maka kadar Cu(II) dalam sampel air sungai adalah :

Kadar Cu(II) = 11,5531 ppm – 10 ppm

                      = 1,5531 ppm

DAFTAR PUSTAKA

Hendayana, S, (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.

Mulyadi, H. (2008). Modul A Guide for Laboratory Instrument Training Vol 1. Bandung : SMKN 13 Bandung

Skoog, Douglas. A. (2004). Fundamentals of Analytical Chemistry Eighth Edition. Brooks/Cole : Canada

Tim Kimia Analitik Instrumen. (2011). Penuntun Praktikum Kimia Ananlitik Instrumen (KI 431). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.